量熱儀(熱量儀、量熱計)的熱容量是指該設備的量熱系統溫度每升高1℃所吸收的熱量,用J/K表示。如果想要根據試樣燃燒后水溫的升高來計算試樣的發熱量,*先應知道水溫升高1℃需要吸收多少熱量。
因量熱儀(熱量儀、量熱計)的量熱系統中,除了水吸收熱量外,氧彈、內筒、溫度計和攪拌器等都會吸熱,而且各自的吸熱情況不一樣,各種因素比較復雜,不可能依靠簡單的數學計算獲得,只能采用已知熱值的基準物如苯甲酸來實際標定出量熱系統溫度每升高1℃所要吸收的熱量,也就是標定出量熱儀(熱量儀、量熱計)的熱容量。
熱容量標定的有效期為3個月,但在以下情況發生時,應立即重新標定:
1.正常使用中的量熱儀(熱量儀、量熱計)經過較大幅度的搬動;
2.更換量熱儀(熱量儀、量熱計)氧彈的較大部件:如氧彈蓋、連接環等;
3.更換量熱儀(熱量儀、量熱計)溫度計;
4.測定發熱量時,內筒實際水溫與熱容量標定時的平均內筒水溫相差5℃以上;
5.量熱儀(熱量儀、量熱計)經過大修,并**換水以后;
我們建議,如果量熱儀(熱量儀、量熱計)的使用環境長時間沒有發生重大改變,每年也要根據使用地的季節變化,分為春、夏、秋、冬季,各標定一次。
標定步驟:
1.標定前要檢查儀器運轉狀態是否正常,有無**。PC機控制的設備還要檢測主機與電腦等的連線是否完好。連接不好時,會導致點火失敗或點火中斷,影響測定進程;
2.檢查攪拌器有無***,攪拌速度是否均勻。如果熱量儀的攪拌器接線部分接觸不良,會導致攪拌速度時快時慢、時停時轉;如果攪拌漿安裝的不合適,被卡住而不能自由動作,導致內筒水局部獲得的熱量不能及時均勻散出,則導致熱容量標定結果錯誤;
3.如需更換大桶水,應按操作程序更換。換后保證自然放置不少于24小時,使其水溫與室溫達到平衡狀態。如不更換大桶水,則需在試驗前向內桶添加少量水,使溢水口有少量水流出為宜,確保大桶水量充足;
4.清理氧彈,將氧彈內擋火板、氧彈蓋等處的水垢等清理干凈,并用蒸餾水沖洗、晾干;
5.選用質量大小相差不大的坩堝,事先灼燒并在干燥器中冷卻至室溫,以備用;
6.選擇使用苯甲酸時,應選用經計量部門檢定合格的基準量熱物,并保證苯甲酸干燥且表面***,且重量在1g左右;
7.氧彈要保*有足夠的充氧時間,不得少于15s。當氧氣瓶中壓力降到5.0 MPa以下時,充氧時間應酌量延長,壓力降到4.0MPa以下時,應更換氧氣;
8.要確保點火絲綁好后與接線柱接觸良好,點火絲緊貼苯甲酸表面放置;
9.氧彈充氧完成后要檢測氧彈是否漏氣。檢測方法為:充氧結束后,將氧彈放入裝滿水的大容器中,水面以過氧彈為宜,看氧彈上有無氣泡冒出,若無即可判定氧彈不漏氣。可進行下一步試驗;
10.氧彈放入內桶前要用專用毛巾擦干凈,防止桌面上的點火絲等雜物帶入內桶,造成內桶出水口阻塞,放入氧彈后,輕輕蓋上內桶蓋子,進入試驗;
11.連續5次苯甲酸測試結果的相對標準差應不大于0.20%。若超過,再補做1次,取符合要求的5次結果的平均值,作為該儀器的熱容量。若任何5次的結果都不符合要求,要舍棄全部結果,重新標定;
12.標定結束后,用標準煤樣或苯甲酸進行反標定,如果用標準煤樣測試結果與標準值之差都在不確定度范圍內,則視為合格。如果用苯甲酸,則進行5次熱值測試,其測試平均值與標準熱值之差不超過50J/g即為合格。