煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定包括*大膠質(zhì)層厚度Y值,最終收縮度X值和體積變化曲線及焦塊技術(shù)特征等指標(biāo),在我國現(xiàn)行的以煉焦煤為主的煤分類方案中,Y值為分類指標(biāo)之一。
一、儀器設(shè)備(應(yīng)安裝在專用通風(fēng)柜中,前面設(shè)有上下開關(guān)式推拉門)
1 、復(fù)式膠質(zhì)層測定儀:有帶平衡蛇和不帶平衡館的兩種類型。
(1)煤杯其規(guī)格為:外徑70mm;杯底內(nèi)徑59mm;從距杯底50mm處至杯口的內(nèi)徑為60mm:從杯底到杯口的高底110mm,煤杯用45 號鋼制作。煤杯內(nèi)杯壁應(yīng)當(dāng)光滑,無條痕和缺凹,應(yīng)定期檢查平均直徑相差不大于0.5mm。杯底與杯體之間隙也不應(yīng)大于0.5mm,杯底和壓力盤,析氣孔的布置詳見GB479-2000 。
(2)膠質(zhì)層層面探針(簡稱探針):探針直徑為lmm ,下端為鈍頭。刻度單位為lmm 。精度0.1-0.2mm,對裝好煤樣尚未試驗的煤杯,用探針測量其紙管部位置時,指針應(yīng)指在刻度尺的零點上.
(3)加熱爐:由下、上部磚垛和電熱元件組成電熱元件采用硅碳棒.保證按規(guī)定的“在最初30min 內(nèi)以8 ℃ /分的升溫度到250 ℃ 以后以3 ℃ 汾的速度升至730 ℃ 終止"。
(4)硅碳棒的規(guī)格要求(L270 或300mm代替)電壓110V ,電流8 -20A;使用部分長度150mm,直徑8mm:冷端長度60mm,直徑16mm:灼熱部分溫度極限1200 -1400 ℃ 。兩電阻值相近的硅碳棒串聯(lián)使用.
(5)程控儀:附有時間顯示,溫度顯示同時控制兩煤樣試驗,操作方便,曲線重復(fù)性好。(采用調(diào)壓控溫很難達到要求)
(6)熱電偶高溫計:用K 型愷裝熱電偶測溫.并每季校驗一次。
(7)推焦器1 個,1.0 -5.0mm石*墊若干,卷煙紙,小鏟等。
二、煤樣要求:
1 、膠質(zhì)層測定用煤樣應(yīng)符合下列規(guī)定:
a .煤樣縮制方法,按GB474 進行。
b .煤樣應(yīng)達到空氣干燥狀態(tài)。
c .煤樣通過1.5mm的圓孔篩。
2 、煤樣灰分的處理:分別對待、
a .為確定煤炭牌號的煤樣,應(yīng)按分類標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進行減灰;
b .洗選精煤質(zhì)量的檢查,不另減灰;
c .商品煤除為確定牌號外均不減灰。(灰分太高時如>20 %應(yīng)減灰)
3 、煤樣應(yīng)封裝在容器中,存于陰涼處,防止氧化從制樣到測定不超過半個月,
三、測定準(zhǔn)備工作
1 、測定前先清除煤杯內(nèi)壁,杯底,熱電偶套管及壓力盤上所附的焦屑、炭黑用金剛砂布(1.1/2)清除干凈,打光各部件。清除煤杯底氧化層仔細地清潔溝槽凸起和凹槽,清理好各析氣孔暢通.并清除熱電偶管的煤粒、炭黑、石*等雜物。
2 、在光滑細鋼棍上制作一個單層紙管。直徑為2.5-3.0mm,高為48-53mm。
3 、用厚為0.5 -1.0mm的石*紙作兩直徑為59mm的石*園墊,園墊應(yīng)打出電偶管的圓孔.與壓力盤部件相對應(yīng)。在上部園墊相應(yīng)位置打一個供穿過紙管的小孔(3.2mm ) . 石*紙可直接買到。
4 、用方格紙作體積曲線用的記錄紙安在記錄轉(zhuǎn)筒上,寬度與轉(zhuǎn)筒的高度相同。長度略大于轉(zhuǎn)筒圓周長
5 、將煤杯放好杯底,并使杯底熱電偶的凹槽中心與壓力盤上熱電偶孔中心對準(zhǔn):
6 、先將下部石*墊放在杯底.并使墊上園孔對準(zhǔn)杯底凹槽,再在杯內(nèi)下部沿杯壁圍上濾紙條(寬5mm,長190-200mm)將熱電偶管放入杯底凹槽,把帶有香煙紙管的鋼棍放好,用壓板固定熱電偶管和鋼棍,保持垂直狀態(tài)。將500 克煤樣縮分出每份煤樣為100 士0.5g,并將每份煤樣分四次裝入杯中,每裝25 克之后,用金屬針將煤樣攤平(不要搗固)。煤樣裝完后,暫取下壓板,放上上部石*園墊,對準(zhǔn)熱電偶管放入壓力盤,用壓板固定電偶管然后將煤杯放入爐孔中。安裝好壓力盤,杠桿祛碼,并調(diào)節(jié)杠桿為水平狀態(tài),用水平尺檢驗。(當(dāng)測定中膠質(zhì)體溢出壓力盤時應(yīng)重裝樣,注意嚴(yán)密性),小心抽出細鋼棍(采用旋轉(zhuǎn)方式)防止帶出紙管。(如紙管撥出或煤粒進入了紙管,應(yīng)重新裝煤樣). 調(diào)好探針另點,連接好電源和程控儀表,安裝好記錄紙,并記錄轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)速是否正常(lmm/min ) ,調(diào)整活軸軸心到記錄筆尖的距離為600mm,加好墨水或中性筆。7 、在測定前求出煤樣的裝填高度:h = H 一(a + b )式中:h 一煤樣的裝填高度,mm:H 一由杯底表面到杯口的煤杯全高,mma 一由壓力盤表面到杯口的距離,mm ;b 一壓力盤和兩石*墊的總厚度,mma 的數(shù)值用鋼尺(分度0.5mm)沿煤杯周圍四個點,求出平均值.H 的數(shù)值在裝煤前實測(測定方法同a )。b 的數(shù)值用卡尺測(使用相同石*紙時,只測一次即可)。8 、同一煤樣平行測定時,裝填高度允許差為lmm 報告結(jié)果時應(yīng)將煤樣的裝填高度的平均值附注于X 值之后
四、測定操作步驟
1 、加熱速度規(guī)定:在開始30 分鐘內(nèi)為8 ℃ /分升至250 ℃ ,以后為3 ℃/分的升溫速度,每10 分鐘記錄一次溫度。在350-600 ℃ 間控制溫差不大干5 ℃,在其余時間不大于10 ℃ ,否則作廢重作,時間從250 ℃ 開始計算,
2 、當(dāng)溫度升到250 ℃ 時,調(diào)好筆尖開始記錄,并先確定“另點線",再將筆尖對準(zhǔn)起點,開始繪體積曲線。
3 、一般煤樣,當(dāng)體積曲線開始下降后smm 后開始測量膠質(zhì)層上部層面,下降10mm后開始測下部層面,到650 ℃ 時停止測層面,如體積曲線呈山型或生成流動性大的膠質(zhì)體時,可適當(dāng)?shù)靥崆巴V箿y定.一般可在膠質(zhì)最大厚度出現(xiàn)后,再對上下層面各測2-3 次即可停止,并立即用石*絨堵住探測孔,以免膠面體溢出。測量上部層面時,用探針通過專用小孔,當(dāng)感覺到接觸膠質(zhì)層時,讀取層面到杯底的距離,記錄在“上層層面"欄內(nèi),并同時記錄時間(以250 ℃ 起計算時間,以分為單位)。測量下部層面時,將探針小心穿過膠質(zhì)層,直到半焦的堅固層為止,并進行記錄距離和時間。控探針抽出時,輕輕轉(zhuǎn)動,防止帶出膠質(zhì)體和跑出煤氣,會影響體積曲線形狀和層面位置。
4 、鋇組量上,下層面的次數(shù),根據(jù)體積曲線,形狀及膠質(zhì)體的特性確定.
( 1 )呈之字型或波型時,在體積曲線上升到最高點時,測量上部層面,當(dāng)曲線下降到**點時測量下部層面(但下部層面測量不應(yīng)太頻繁,8-10 分測一次)當(dāng)曲線起伏多時.可間隔1-2 次起伏,在體積曲線的最高點和**點測量上部層面,并每隔8-10 分鐘在體積曲線的**點測量另一次下部層面。
( 2 )呈山型,平滑下降型或微波型時,上部層面5 分鐘測一次,下部層面10 分鐘測一次,當(dāng)體積曲線分段符合上述情況時,各段按對應(yīng)特點方法進行測定。
( 3)當(dāng)體積曲線呈平滑斜降型時汀值在7 以下時)膠質(zhì)層上,下層面不明顯,可暫停20-25 分鐘,使層面恢復(fù)以后巧分鐘以上測一次上部或下部層面,并小心準(zhǔn)確測出下部層面位置。
( 4 )測定時形成流動性很大的膠質(zhì)體時,下部層面測定可遲一些開始,然后每 隔7-8 分鐘測量一次,到620 ℃ 應(yīng)堵孔,測量此煤時,小心帶出膠質(zhì)體。
( 5 )測定實驗在溫度為730 ℃ 時停止,關(guān)閉電門,取下祛碼,使儀器冷卻,如需再次測定時,上部磚垛**冷卻至室溫,才能進行。(或換另一磚垛才可進行)( 6 )在試驗中,煤氣大量從杯底(熱側(cè))析出時,應(yīng)向電熱元件吹風(fēng)防止燒杯硅碳棒.
( 7 )試驗?zāi)z質(zhì)體溢出到壓力盤上或在紙管中的膠質(zhì)層面驟然高起。試驗應(yīng)重作。
五、曲線的加工及測定結(jié)果的確定
1 、取下記錄紙,在體積曲線上方標(biāo)出溫度,下方標(biāo)出時間,左方標(biāo)出層面距杯底的距離為縱坐標(biāo),根據(jù)記錄的上下層面位置和對應(yīng)時間的數(shù)據(jù),繪出“上部層面"和“下部層面"的各點,再以曲線尺連接出上,下層面曲線。膠質(zhì)層最大厚度(Y )一般出現(xiàn)在520-30 ℃ 的范圍內(nèi).
2 、取膠質(zhì)層上、下部層面曲線之間沿縱坐標(biāo)方向的最大距離準(zhǔn)到0.5mm,作為膠質(zhì)層最大厚度。
3 、取730 ℃ 時體積曲線與零點線的距離(準(zhǔn)到0.5mm)作為最終收縮度(X )。
4 、體積曲線類型參3 條體積曲線類型圖。
5 、焦塊的技術(shù)特征參看圖B1、B2。