電解池作過(guò)一至二百個(gè)樣品后,應(yīng)重新處理,否則將直接影響氫值的分析結(jié)果,使氫值偏低,處理方法如下:
(1) 卸下電解池;
(2) 清洗電解池:首先用自來(lái)水將其沖洗,然后用小軟毛刷沾上洗衣粉,慢慢向左向里旋動(dòng)毛刷,注意旋動(dòng)到引線(xiàn)即可,再慢慢地向右向外旋動(dòng)毛刷退出,用水沖洗,看鉑絲是否洗亮,如發(fā)現(xiàn)有黑處,可重新用毛刷刷洗直到洗凈,最后用蒸餾水沖洗干凈,再用丙銅沖洗一下,完畢后,用電吹風(fēng)(熱風(fēng)檔) 吹干,接著用萬(wàn)用表電阻擋(2K) 量電解池兩極,內(nèi)阻應(yīng)量無(wú)窮大,表明清洗完好,否則重新清洗。
(3) 配電解液:取10ml或15ml的小量筒,按體積比先盛入3份磷酸(優(yōu)級(jí)純),再盛入7份丙銅,輕搖量筒,筒底應(yīng)有熱量散發(fā)。
(4) 涂 膜:將洗清好的電解池粗端傾斜向上,把配好的電解液向電解池內(nèi)倒,第一次到至電解池長(zhǎng)度的1/2 (若電解液還向下流,應(yīng)將其放平,用濾紙擦凈流過(guò)來(lái)的電解液),然后用冷風(fēng)吹干,第二次倒至電解池全部 (注意不要流過(guò)兩極) ,再用冷風(fēng)吹干,第三次倒入一半,用冷風(fēng)吹干,然后用萬(wàn)用表(1Ω擋)量?jī)蓸O,如有一定的阻值(幾歐或幾十歐),則涂膜正常,否則重涂。
(5) 裝上涂膜好的電解池,并將冷卻套裝上,使電解池細(xì)端略微向上傾斜。
(6) 電解:打開(kāi)氣路,流量計(jì)顯示80mL/min,開(kāi)啟電源,按下涂膜鍵,60分鐘后電解至終點(diǎn),可再按涂膜鍵,繼續(xù)涂膜,直到終點(diǎn)(電解流≤70mA),到達(dá)終點(diǎn)后,可按“月、日"鍵,分別按入單數(shù)和雙數(shù),再按返回鍵使電解電流能快速降至終點(diǎn),如此反復(fù)多次,即可使用。至此電解池處理完畢,做正式樣前先分析兩個(gè)廢樣以平衡系統(tǒng)。
7、注意事項(xiàng):
(1) 將盛有試樣的瓷舟放入石英托盤(pán)上后,一定要將錐管蓋擰緊,以防漏氣,影響測(cè)試結(jié)果。
(2) 檢查系統(tǒng)的氣密性時(shí),堵口時(shí)間不可過(guò)長(zhǎng),以免內(nèi)部氣壓過(guò)大,而引起崩塞現(xiàn)象。
(3) 如需將試樣提前拉出時(shí),只須按一下返回鍵即可,若打印結(jié)果需要多份時(shí),可在第一次打印完畢后,按一下打印鍵,便可再得到一份打印結(jié)果。
(4) 打印結(jié)果格式: 年 月 日、 重量 、 空白、 水分、 顯示H值、 總氫值、 分析基氫值、 干基氫值、 序號(hào) 。
(5) 清洗電解池時(shí),毛刷一定不要刷過(guò)兩極引線(xiàn),以免使電解池?fù)p壞。
(6) 控制器供電電壓,若出現(xiàn)過(guò)大波動(dòng)時(shí),可能會(huì)干擾程序運(yùn)行,當(dāng)顯示器出現(xiàn)異常顯示時(shí),可先按清零鍵清除,若清除不掉,應(yīng)關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),稍后再重新啟動(dòng)。
(7)實(shí)驗(yàn)完畢后,仍須將送樣錐管擰緊,并將電解池未端封閉,以防止潮濕空氣進(jìn)入。